ГОСТ Р 54323-2011
Группа Б19
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ
Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии
Motor gasolines. Determination of N-methylaniline by method of capillary gas chromatography
ОКС 75.080
ОКСТУ 0209
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2011 г. N 99-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации N-метиланилина (монометиланилина) - ММА в автомобильных бензинах в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обеспечения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия.
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
ММА отделяют от компонентов испытуемого образца автомобильного бензина методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последующей регистрацией элюирующихся из колонки компонентов на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД) и рассчитывают концентрацию ММА методом абсолютной градуировки.
Примечание - В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17567.
4.1 Хроматограф газовый любого типа с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензона, инжектором для ввода пробы, ПИД, с соответствующим программным обеспечением для регистрации результатов на компьютере или самопишущем устройстве. Характеристики аппаратуры, приведенные в таблице 1, обеспечивают получение показателей прецизионности, указанных в разделе 10.
Таблица 1 - Характеристики аппаратуры*
Характеристика | Значение | |||||
Колонка: | ||||||
Тип | WCOT Fused Silica | |||||
Длина, м | 100 | |||||
Внутренний диаметр, мм | 0,25 | |||||
Неподвижная фаза | CP-Sil PONA CB | |||||
Толщина пленки, мкм | 0,5 | |||||
Газ-носитель | Гелий | |||||
Объемная скорость потока, см/мин | 1,7 | |||||
Линейная скорость потока, см/с | 24,5 | |||||
Давление на входе колонки, кПа | 310 | |||||
Мертвое время, мин | 6,2 | |||||
Время получения результата единичного испытания, мин | 88 | |||||
Термостат колонки: | ||||||
Ступень | Температура, °С | Время изотермы, мин | Скорость подъема температуры, °С/мин | Общее время, мин | ||
1 | 90 | 50 | 10,0 | 50 | ||
2 | 270 | 0 | 0 | 88 | ||
Инжектор: | ||||||
Температура инжектора, °С | 250 | |||||
Поток при анализе, см/мин | 20 | |||||
Поток при дозировании, см/мин | 483 | |||||
Деление потока | 185:1 | |||||
Тип дозатора | Автоматический, ДАЖ-2М | |||||
Шприц "Гамильтон 710N", вместимость, мкл | 10,0 | |||||
Объем пробы, мкл | 0,2 | |||||
Детектор: | ||||||
Тип | Пламенно-ионизационный (ПИД) | |||||
Температура, °С | 300 | |||||
Скорость потока водорода, см/мин | 20 | |||||
Скорость потока воздуха, см/мин | 200 | |||||
Скорость потока поддува, см/мин | 20 | |||||
* В качестве примера приведен режим работы хроматографа "Кристалл 5000-1". |
4.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагревания (100±5) °С.
4.3 При ручном вводе пробы используют микрошприцы для хроматографии любого типа вместимостью 1 или 10 мкл.
4.4 Микрошприцы для хроматографии вместимостью 25, 250 и 500 мкл любого типа для приготовления градуировочных растворов.
4.5 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см по ГОСТ 29227.
4.6 Колбы мерные с одной или двумя отметками и пришлифованной пробкой вместимостью 10 смпо ГОСТ 1770.
Кроме указанной аппаратуры, можно использовать стеклянную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 25336.
5.1 При работе с опасными и вредными веществами необходимо соблюдать правила, установленные ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.1.005.
5.2 Газ-носитель - гелий газообразный марки А с содержанием основного вещества не менее 99,995%.
5.3 Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационного детектора:
- водород чистотой не менее 99,99% об.;
- воздух сжатый рабочим давлением 2,5 МПа, класс загрязненности "0".
5.4 Гептан эталонный, х.ч., по ГОСТ 25828.
5.5 N-метиланилин технический улучшенный с содержанием основного вещества не менее 98,0% масс.
Допускается использование аппаратуры, материалов и реактивов, обеспечивающих прецизионность метода испытаний, указанную в разделе 10.
6.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.
7.1 Используемую при испытании лабораторную посуду тщательно моют, ополаскивают гептаном и сушат сначала воздухом, а затем в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.
7.2 Включают и готовят хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
7.3 Устанавливают параметры режима работы хроматографа в соответствии с таблицей 1.
7.4 Градуировка хроматографа
7.4.1 Приготовление растворов для градуировки
Готовят растворы ММА в н-гептане в диапазоне определяемых по настоящему стандарту концентраций ММА от 0,1% об. до 5,0% об. Значения концентраций растворов, используемых для градуировки, приведены в таблице 2.