ГОСТ 23268.18-78

Группа Р19

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения фторид-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of fluoride-ions

     

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2420

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает потенциометрический и колориметрический методы определения фторид-ионов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения фторид-ионов должен быть не менее 150 см.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИД-ИОНОВ

2.1. Сущность метода

Метод основан на прямом определении массовой концентрации фторид-ионов с использованием фторидного селективного электрода.

Метод позволяет определять фторид-ионы в минеральных водах любой минерализации при содержании от 0,005 до 50 мг фторид-ионов в пробе.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фторидный селективный электрод.

Потенциометр переменного тока измерительный по НТД.

Весы лабораторные аналитические.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Мешалка магнитная ММ-3.

Приборы мерные лабораторные стеклянные: пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 50, 100, 500, 1000 см; цилиндры 200, 250 см.

Стаканы из фторопласта или полиэтилена вместимостью 70 см, диаметром 45 мм.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Соль динатриевая этилендиамин--тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73.

Фосфатный буферный раствор рН 6,86, фиксанал для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,5 М раствора фтористого натрия

10,4970 г фтористого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (раствор N 1).

2.3.2. Приготовление 0,1 М раствора фтористого натрия

20 см 0,5 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (раствор N 2).

2.3.3. Приготовление 1·10 М раствора фтористого натрия

10 см 0,1 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (раствор N 3).

2.3.4. Приготовление 1·10 М раствора фтористого натрия

1 см 0,1 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (раствор N 4).

2.3.5. Приготовление 1·10 М раствора фтористого натрия

1 см 1·10 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.6. Приготовление 1·10 М раствора фтористого натрия

1 см 1·10 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки (раствор N 5).

2.3.7. Приготовление 1 н. раствора хлористого натрия

58,4427 г хлористого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.8. Приготовление 0,1 н. раствора хлористого натрия

100 см 1 н. раствора хлористого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.9. Приготовление насыщенного раствора трилона Б (комплексона III)

1,6 г комплексона III растворяют в 100 см дистиллированной воды.

2.3.10. Приготовление буферного фосфатного раствора

Фосфатный буферный раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления фосфатного буферного раствора с рН 6,86 количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

2.3.11. Подготовка к работе фторидного селективного электрода

Новый фторидный селективный электрод помещают в 1·10 М раствор фтористого натрия и выдерживают в нем в течение 24 ч. Смешивают 10 см 0,1 М раствора фтористого натрия с 10 см 0,1 М раствора хлористого натрия и полученным раствором заполняют фторидный селективный электрод на 0,7 объема.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 25 см минеральной воды, 2 см фосфатного буферного раствора рН 6,86, 5 см 1 н. раствора хлористого натрия (при минерализации анализируемой воды более 10 г/дм раствор хлористого натрия не добавляют), 1 см насыщенного раствора комплексона III и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы переливают в стаканчик из фторопласта или полиэтилена.

В раствор погружают фторидный селективный электрод и измеряют разность потенциалов с помощью потенциометра.

Измерение проводят при перемешивании раствора магнитной мешалкой.

Содержание фторид-ионов находят по градуировочному графику.

Фторидный электрод и электролитический ключ после каждого измерения промывают 4-5 - кратным количеством дистиллированной воды.

2.4.2. Построение градуировочного графика

В пять мерных колб вместимостью 100 см соответственно отмеривают 20 см раствора N 1, 10 см раствора N 2, 1 см раствора N 2, 1 см раствора N 3, 1 см раствора N 4. В каждую колбу добавляют 4 см фосфатного буферного раствора рН 6,86, 2 см насыщенного раствора комплексона III, 10 см 1 н. раствора хлористого натрия (в первые две колбы 1 н. раствор хлористого натрия не добавляют). В полученных эталонных растворах измеряют разность потенциалов с помощью фторидного селективного электрода. Замеры производят в стаканчиках из фторопласта или полиэтилена.

Сначала измеряют разность потенциалов в дистиллированной воде, а затем в эталонных растворах в порядке увеличения в них содержания фторид-ионов.

При этом электроды и электролитический ключ дистиллированной водой не ополаскивают.

На основе полученных данных строят градуировочный график зависимости потенциала электрода от массовой концентрации фторид-ионов в растворе. Для его построения на миллиметровой бумаге по оси абсцисс откладывают значения отрицательного логарифма содержания фторид-ионов в эталонных растворах, а на оси ординат - значения потенциалов.

По окончании работы фторидный селективный электрод и электролитический ключ обмывают 4-5-кратным количеством дистиллированной воды при работающей мешалке.

Селективный фторидный электрод хранят в растворе N

 5.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию фторид-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле

,*

_______________

* Формула соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".

где - массовая концентрация фторид-ионов, найденная по градуировочному графику, М (г-моль/дм);

- объем раствора, в котором проводят определение, см;