ГОСТ 13938.8-78

Группа В59

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения олова

Copper. Methods for determination of tin

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.8-68

4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 4751-84

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в мае 1982 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 8-82, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает полярографический и фотометрический методы определения олова в меди марок в соответствии с ГОСТ 859*, за исключением М00к, М00б и при массовой доле олова от 0,0005 до 0,08%.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.          

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (при массовой доле олова от 0,0005 до 0,06%)

2.1. Сущность метода без осаждения олова с гидроокисью железа

Метод основан на полярографическом определении олова в щавелевокислом электролите, содержащем метиленовый голубой в интервале потенциалов от минус 0,65 до минус 1,0 В относительно донной ртути. При этом олово в виде щавелевокислого комплекса реагирует на ртутном электроде, а медь выпадает в осадок в виде малорастворимого оксалата меди и не мешает определению олова.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф с наложением переменного напряжения.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 1 М раствор.

Метиленовый голубой (МГ), раствор 3,7 г/дм.

Ртуть по ГОСТ 4658.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Олово по ГОСТ 860, марка 01.

Растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г мелко измельченного олова растворяют в 10 см серной кислоты, нагревают до полного растворения олова, охлаждают, приливают 180 см серной кислоты, разбавленной 1:1, перемешивают, переносят раствор в колбу вместимостью 1 дм, доливают раствор до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9.

1 см раствора содержит 0,01 мг олова.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску меди массой 0,50 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки стакана раствором серной кислоты, разбавленной 1:9, снова нагревают до выделения паров серной кислоты, охлаждают и обмывают стенки стакана серной кислотой, разбавленной 1:9. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты (не пересушивая), приливают 25 см горячего раствора щавелевой кислоты. Раствор кипятят в течение 3-5 мин и оставляют на 20 мин для осаждения щавелевокислой меди. Затем раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 50 см с раствором щавелевой кислоты. Прибавляют 1,5 см раствора метиленового голубого, доливают до метки раствором щавелевой кислоты и перемешивают. Раствор с осадком помещают в сухой стакан и после отстаивания осадка часть раствора декантируют в сосуд для пропускания азота; раствор продувают азотом в течение 15 мин и переносят в электролизер. Раствор полярографируют при потенциалах от минус 0,65 до минус 1,0 В. Потенциал полуволны - минус 0,9 В (донная ртуть).

Расчет проводят методом добавок. Для этого часть раствора Б олова выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, не пересушивая. Остаток растворяют в 10 или 20 см анализируемого раствора, перемешивают, переносят в сосуд для пропускания азота, продувают азотом в течение 15 мин и полярографируют, как описано выше. Вычисление результатов определения проводят, как указано в п.4.1.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4. Сущность метода с осаждением олова с гидроокисью железа

Метод основан на полярографическом определении олова в щавелевокислом электролите, содержащем метиленовый голубой, в интервале потенциалов от минус 0,65 до минус 1 В относительно донной ртути. Олово от меди отделяют соосаждением с гидроокисью железа (III).

2.5. Аппаратура, реактивы и растворы

Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 1:9.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, 1 М раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы 1:1 и 1:19.

Квасцы железоаммонийные по НТД, 1,75%-ный раствор.

Метиленовый голубой, 0,37%-ный раствор.

Азот в баллоне по ГОСТ 9293.

Олово по ГОСТ 860, марка 01.

Растворы олова.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,001 г олова растворяют в 10 см серной кислоты при нагревании. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают.

1 см раствора А содержит 0,1 мг олова.

Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки раствором серной кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед употреблением.

1 см раствора Б содержит 0,01 мг олова.

Ртуть по ГОСТ 4658.

2.6. Проведение анализа

2.6.1. Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 15 см соляной кислоты и 2 см азотной кислоты. При нагревании удаляют окислы азота. К раствору добавляют воду до 200 см, 2 см раствора железоаммонийных квасцов и нагревают до температуры 60-70 °С. Затем добавляют раствор аммиака (1:1) до выпадания осадка гидроокиси железа и перехода меди в комплексный аммиакат. Через 1 ч раствор фильтруют через фильтр средней плотности и осадок 5 раз промывают раствором аммиака (1:19). Осадок на фильтре растворяют в 25 см горячего раствора щавелевой кислоты, прибавляя ее небольшими порциями. Раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 см. Фильтр промывают раствором щавелевой кислоты. К раствору добавляют 1,5 см раствора метиленового голубого, доливают до метки раствором щавелевой кислоты и перемешивают. Часть этого раствора помещают в сосуд для полярографирования и удаляют воздух азотом в течение 10-15 мин. Раствор полярографируют при потенциалах от минус 0,65 до минус 1 В относительно донной ртути.