ГОСТ 13938.4-78

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЕДЬ

Методы определения железа

Copper.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709

Дата введения 1979-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.П.Гиганов, Е.М.Феднева, А.А.Бляхман, Е.Д.Шувалова, А.Н.Савельева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24.01.78 N 155

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13938.4-68

4. Стандарт соответствует стандарту ИСО 1812-76

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1979 г., апреле 1983 г., июне 1985 г., апреле 1988 г. (ИУС 2-80, 7-83, 8-85, 7-88)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле от 0,0005 до 0,1%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,0008 до 0,06%) методы определения железа в меди.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 13938.1.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле железа от 0,0005 до 0,1%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачном растворе после отделения железа от меди осаждением его с гидроокисью алюминия или лантана. Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 425 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр со всеми принадлежностями.

Центрифуга со всеми принадлежностями.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:19.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий - калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069*, марки А 999 или А 995.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание "КОДЕКС".

Раствор алюминия; готовят следующим образом: 1 г алюминия растворяют в 15-20 см соляной кислоты или 20 г калия алюминия сернокислого растворяют в воде с прибавлением 15 см соляной кислоты. Растворы доливают водой до 1 дм.

Окись лантана.

Лантан азотнокислый шестиводный или лантан хлористый.

Раствор лантана; готовят следующим образом: 1,2 г окиси лантана растворяют в 15 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, или 2,7 г хлористого лантана, или 3,1 г азотнокислого лантана растворяют в воде, прибавляют 10 см соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор доливают водой до 1 дм.

1 см раствора содержит 1 мг лантана.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 200 г/дм.

Железо восстановленное.

Железа окись по НТД, предварительно высушенная при 110 °С.

Растворы железа стандартные.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,143 г окиси железа или 0,100 г железа растворяют в 30 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки водой.

1 см раствора содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 2 см соляной кислоты, разбавленной 1:1,и доливают водой до метки.

1 см раствора содержит 0,02 мг железа.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Определение железа при массовой доле его от 0,0005 до 0,01%

Навеску меди массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 5 см азотной кислоты. Окислы азота удаляют при осторожном кипячении в стакане, прикрытом часовым стеклом. Раствор разбавляют 25 см воды, прибавляют 5 см раствора алюминия или лантана, затем при постоянном перемешивании раствор аммиака в таком количестве, чтобы вся медь перешла в комплексное соединение (синий раствор). Раствор с осадком нагревают до 70-80 °С и выдерживают при этой температуре в течение 20 мин. После охлаждения гидроокиси отделяют фильтрованием или центрифугированием.

Для центрифугирования содержимое стакана переливают в пробирку центрифуги и центрифугируют в течение 2 мин. Затем раствор над осадком сливают (сифонируют), а осадок в пробирке два раза промывают по 10 см раствором аммиака, разбавленным 1:19, каждый раз сливая промывной раствор. К осадку в пробирке прибавляют 2 см горячей соляной кислоты, разбавленной 1:1, и после растворения осадка прибавляют 10 см воды. Затем при перемешивании прибавляют по каплям раствор аммиака до осаждения гидроокисей. Через 10 мин содержимое пробирки центрифугируют и раствор над осадком сливают. Осадок в пробирке промывают два раза по 10 см аммиака, разбавленного 1:19, растворяют в 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор переносят в стакан, в котором проводилось осаждение.

При фильтровании содержимое стакана после осаждения гидроокисей фильтруют на фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячим раствором аммиака, разбавленным 1:19. Затем осадок смывают с фильтра струей горячей воды в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 5 см соляной кислоты и содержимое стакана нагревают до растворения осадка (раствор должен быть прозрачным). Раствор в стакане охлаждают, прибавляют 25 см воды и переосаждают гидроокиси раствором аммиака.

Осадок гидроокисей фильтруют на тот же фильтр и промывают на фильтре 5-6 раз горячим раствором аммиака, разбавлением 1:19. Затем осадок с фильтра смывают струей горячей воды в стакан, в котором проводили осаждение. Остаток гидроокисей на фильтре растворяют в 5-10 см серной кислоты, разбавленной 1:4, и собирают раствор в стакан, в котором осаждали гидроокиси. Фильтр промывают 2-3 раза малыми порциями горячей воды, присоединяя промывные воды к основному раствору в стакане.

Раствор выпаривают до 2-3 см и после охлаждения переливают в мерную колбу вместимостью 25 см или 50 см. Стакан обмывают раствором хлористого аммония 2 раза по 5 см. К раствору в мерной колбе прибавляют 2,5 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают; прибавляют 5 см раствора аммиака и доливают водой до метки. Оптическую плотность раствора измеряют не позже чем через 30 мин при длине волны 425 нм в кювете с оптимальной толщиной слоя. Раствором сравнения при измерении оптической плотности служит вода.

Одновременно проводят два контрольных опыта со всеми применяемыми реактивами. Среднюю величину оптической плотности растворов контрольных опытов вычитают из величины оптической плотности анализируемого раствора.

Массу железа в растворе устанавливают по градуировочному графику, построенному, как указано в п.2.3.3.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

2.3.2. Определение железа при массовой доле его от 0,01 до 0,1%

Растворение и отделение железа выполняют таким же образом, как описано в п.2.3.1. К солянокислому раствору, полученному после растворения гидроокисей, прибавляют 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают водой до метки, 5 см этого раствора переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 25 см, прибавляют 10 см раствора хлористого аммония, 2,5 см раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют 5 см раствора аммиака и доливают водой до метки. Далее поступают так же, как указано в п.2.3.1.

2.3.3. Построение градуировочного графика