ГОСТ 18190-72

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания остаточного активного хлора

Drinking water. Methods for determination of сhlorine residual content

МКС 13.060.20    

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.10.72 N 1967

2. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2009 г.

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания остаточного активного хлора.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481* и ГОСТ 2874**.

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.     

1.2. Объем пробы воды для определения содержания активного хлора не должен быть менее 500 см.

1.3. Пробы воды не консервируют. Определение следует проводить немедленно после отбора пробы.

2. ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении йодида активным хлором до йода, который титруют тиосульфатом натрия. Озон, нитриты, окись железа и другие соединения в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия, поэтому пробы воды подкисляют буферным раствором с рН 4,5.

Йодометрический метод предназначен для анализа воды с содержанием активного хлора более 0,3 мг/дм при объеме пробы 250 см. Метод может быть рекомендован также для окрашенных и мутных вод.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 см; пипетки без делений 5, 10, 25 см; бюретка с краном 25, 50 см; микробюретка 5 см.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., в кристаллах.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ (трихлорметан).

Кислота салициловая.

Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068.

Все реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации "чистые для анализа" (ч.д.а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия

25 г тиосульфата натрия растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0,2 г углекислого натрия () и доводят объем до 1 дм.

2.3.2. Приготовление 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия

100 см 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе более 1 мг/дм.

2.3 3. Приготовление 0,005 н. раствора серноватистокислого натрия

50 см 0,1 н. раствора тиосульфата натрия разбавляют свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой, добавляют 0,2 г углекислого натрия и доводят раствор до 1 дм. Раствор применяют при содержании активного хлора в пробе менее 1 мг/дм.

2.3.4. Приготовление 0,01 н. раствора двухромовокислого калия

0,4904 г двухромовокислого калия , взвешенного с точностью до ±0,0002 г, перекристаллизованного и высушенного при 180°С до постоянной массы, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм.

2.3.5. Приготовление 0,5%-ного раствора крахмала

0,5 г растворимого крахмала смешивают с небольшим объемом дистиллированной воды, приливают к 100 cм кипящей дистиллированной воды и кипятят несколько минут. После охлаждения консервируют, добавляя хлороформ или 0,1 г салициловой кислоты.

2.3.6. Приготовление буферного раствора рН 4,5

102 cм 1 М уксусной кислоты (60 г ледяной уксусной кислоты в 1 дм воды) и 98 cм 1 М раствора уксуснокислого натрия (136,1 г уксуснокислого натрия в 1 дм воды) наливают в мерную колбу вместимостью 1  дм и доводят до метки дистиллированной водой (предварительно прокипяченной и охлажденной до 20°С, свободной от двуокиси углерода).

2.3.7. Поправочный коэффициент 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия определяют по 0,01 н. pacтвopy двухромовокислого калия следующим образом: в коническую колбу и с пришлифованной пробкой помещают 0,5 г йодистого калия, проверенного на отсутствие йода, растворяют в 2 cм дистиллированной воды, прибавляют 5 cм серной кислоты (1:4), затем 10 cм 0,01 н. раствора двухромовокислого калия, добавляют 80 cм дистиллированной воды, закрывают колбу пробкой, перемешивают и ставят в темное место на 5 мин. Выделившийся йод титруют тиосульфатом натрия в присутствии 1 cм крахмала, прибавленного в конце титрования.

2.3.8. Поправочный коэффициент () (0,01; 0,005 н. растворов серноватистокислого натрия) вычисляют по формуле:

,

где - количество серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование, cм.

2.4. Проведение анализа

В коническую колбу насыпают 0,5 г йодистого калия, растворяют его в 1-2 cм дистиллированной воды, затем добавляют буферный раствор в количестве, приблизительно равном полуторному значению щелочности анализируемой воды, после чего добавляют 250-500 cм анализируемой воды. Выделившийся йод оттитровывают 0,005 н. раствором тиосульфата натрия из микробюретки до появления светло-желтой окраски, после чего прибавляют 1 cм 0,5%-ного раствора крахмала и раствор титруют до исчезновения синей окраски. При определении щелочности воду предварительно дехлорируют с помощью тиосульфата натрия в отдельной пробе.

При концентрации активного хлора менее 0,3 мг отбирают для титрования большие объемы воды.

2.5. Обработка результатов

Содержание суммарного остаточного хлора (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где  - количество 0,005 н. раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, cм;

- поправочный коэффициент нормальности раствора тиосульфата натрия;     

0,177 - содержание активного хлора, соответствующее 1 cм 0,005 н. раствора тиосульфата натрия;

- объем пробы воды, взятый для анализа, cм.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ОСТАТОЧНОГО ХЛОРА ТИТРОВАНИЕМ МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ